水质中总氮测定的影响因素讨论

　　方法缺点：该方法在实际测定中会出现空白实验值异常偏高、样品测定值波动大等问题

　　影响因素：

　　1.试剂纯度：过硫酸钾和氢氧化钠

　　受生产工艺影响，国产试剂中含氮量较高，往往会造成空白实验值偏高，实验显示，空白吸光度值测定结果通常会出现大于2的情况，导致无法正常比色测定。除使用进口试剂外，国产过硫酸钾采用二次重结晶的方法提纯后可以满足实验测定需要。

　　（提纯步骤：过硫酸钾的提纯过程为：在1000mL清洁干净的玻璃烧杯中加入约800mL去离子水，分批次逐渐加入过硫酸钾（0℃时过硫酸钾的溶解度为17.5mg/L），置于30℃水浴中加热至不能溶解为止，将*溶解的饱和溶液在室温下自然冷却，再放进4℃冰箱进行重结晶，重结晶过程为避免引入其他污染，可选用烧杯顶部盖上干净的表面皿或使用PP保鲜膜封口的方法密封，倒掉上清液，用4℃去离子水清洗3次重结晶的晶体，然后将重结晶晶体放入50℃烘箱烘干，重复以上步骤进行第2次重结晶，重结晶提纯后的固体过硫酸钾置于棕色玻璃试剂瓶中避光保存。）

　　2.消解温度、压力

　　总氮测定中水样消解过程十分重要，碱性过硫酸钾是否*分解影响测定结果的准确度。要求高压蒸汽灭菌器最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2，最高工作温度应在120~124℃。实际测定中需严格控制消解温度和压力，应定期检定高压蒸汽灭菌器的压力表，检查橡胶密封圈密封情况，避免因漏气而减压。

　　3.消解时间

　　碱性过硫酸钾在220nm处有强烈的特征吸收，这种吸收在消解过程中随着碱性过硫酸钾的不断分解而逐渐减弱，随着加热时间的增长碱性过硫酸钾的吸收随之降低，建议消解时间控制在45min，就可达到降低空白实验值并保持稳定的目的。

　　4.实验用水

　　实验用水同样是影响空白吸光度值高低的关键因素。通常实验要求使用无氨水或新制备的去离子水，无氨水的制备方法是：每升水中加入0.10mL浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃瓶中，开始和最后蒸馏出的100mL馏出液都要弃去不用，只留中间蒸出的无氨水待用以保证纯度。

　　5.环境条件

　　总氮测定要求在无氨的实验室环境下进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。凡是能带入氮的水和试剂均不能在总氮实验室使用，不能与用氨水、硝酸以及其他氨盐类试剂的分析项目，如总硬度、挥发酚、亚硝酸盐氮等安排在同一个实验室，否则会对总氮测定产生交叉污染，导致测定结果偏高。

　　6.器具污染

　　每次实验测定结束后，所有的玻璃器皿需放在（1+9）盐酸或（1+35）硫酸溶液的酸缸中浸泡1夜，取出用自来水冲洗数次，再用去离子水或无氨水冲洗数次，洗净后自然晾干备用。石英比色皿用（1+9）盐酸或无水乙醇擦拭，用去离子水或无氨水冲洗干净，再用擦镜纸擦干放入专门的比色皿盒中备用。高压蒸汽灭菌器使用前后均应用去离子水或无氨水清洗干净。

　　总之，总氮测定应考虑试剂纯度、消解过程、实验用水、实验室环境条件、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况等影响因素，严格控制从样品采集到实验分析的每一个环节，保证测定结果的准确度和精密度。